废水中微量锰检测方法和流程
2022-02-231651应用范围
用于水与废水中锰的测定;测试总锰需要对样品进行消解预处理。
仪器详细说明
| 仪器 | 比色皿方向 | 比色皿 |
| DR6000 | 2495402
| |
| DR3800 | ||
| DR2800 | 刻度线朝向右方 | |
| DR2700 | ||
| DR1900 | ||
| DR5000 | 刻度线朝向用户 | |
| DR3900 | ||
|
DR900 |
刻度线朝向用户 | 2401906 |
(1) 测试前请用 1+1 的硝酸和去离子水清洗所有的玻璃仪器。
(2) 测试过程中使用的碱性溶液中含有的溶液被美国联邦政府的“资源保护和恢复法案”(RCRA) 规定为危险废弃物。应该收集起来按照类型编号为 D003 的反应物进行处理处置。确保溶液储存在 pH 值大于 11 的强腐蚀性溶液中 , 以防止氰化氢气体的泄漏。
(3) 如果要测试样品的总锰 , 需要先进行样品消解预处理。
准备的物品
| 名称及描述 | 数 量 |
| AlkalineCyanide 试剂溶液 | 12 滴 |
| AscorbicAcid 粉枕包 | 2包 |
| PAN 指示剂溶液 ,0.1% | 12 滴 |
| 去离子水 | 10mL |
| 比色皿 ( 请参见“仪器详细说明”) | 2个 |
| 比色皿塞子 | 2个 |
以CaCO3计, 如果样品中的硬度大于 300mg/L CaCO3, 在步骤 (4) 加入 AscorbicAcid 粉枕包之后 , 再加入 10 滴酒石酸钾溶液。
| 干扰成份 | 抗干扰水平及处理方法 |
| 铝 | 20mg/L |
| 镉 | 10mg/L |
| 钙 | 以 CaCO3 计 , 为 1000mg/L |
| 钴 | 20mg/L |
| 铜 | 50mg/L |
| 铁 | 25mg/L[ 如果样品中含有大于或等于 5mg/L 的铁 , 将步骤 (8) 中的反应计时时间调整 为 10min] |
| 铅 | 0.5mg/L |
| 镁 | 以 CaCO3 计 , 为 300mg/L |
| 镍 | 40mg/L |
| 锌 | 15mg/L |
(1) 样品采集时应使用清洁的塑料容器。
(2) 如果采样后不能立即进行分析测试 , 请使用硝酸 ( 浓度大约为每升水中含 2mL 浓硝酸 ) 将样品的 pH 值调整至 2 或者 2 以下以保存样品。
(3) 在室温条件下 , 样品最长可以保存 6 个月。
(4) 测试分析前 , 请先使用 5.0N 氢氧化钠溶液将样品的 pH 值调整至 4~5。
(5) 根据样品体积增加量修正测试结果。
① 读取测试结果后 , 将装有样品的比色皿 ( 尚未加入标准物质 ) 留在仪器中。
② 在仪器菜单中选择标准添加程序。
③ 按“OK ( 好 )”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT ( 编辑程序 )”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后 , 未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。
④ 打开浓度为 10mg/L Mn 的锰 PouRite® 安瓿瓶标准试剂。
⑤ 用 TenSette® 移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中 , 液面与 10mL 刻度线平齐。使用TenSette® 移液枪分别向三个比色皿中依次加入 0.1mL、0.2mL 和 0.3mL 的标准物质 , 盖上塞子 , 混合均匀。
⑥ 从 0.1mL 的加标样开始 , 按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read( 读数 )”键确认接受每个加标样品的测试值。
⑦ 加标测试过程结束后 , 按“Graph ( 图表 )”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线 , 说明本底干扰的存在与否。按“IdealLine ( 理想线条 )”键将显示出样品加标与 100% 回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约 100% 的加标回收率。
(2) 标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有 : 锰Voluette® 标准溶液 , 浓度为250mg/L Mn; 去离子水 ; 容量瓶 ,A 级 ,1000mL; 移液管 ,A 级 ,2mL;TenSette® 移液枪及配套的枪头。具体步骤如下。
① 按照下列方法配制浓度为 0.5mg/L 的锰标准溶液。
a. 移取 2.0mL 浓度为 250mg/L 的锰标准溶液 , 加入到 1000mL 的容量瓶中。
b. 用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。
② 用此标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。
③ 用当天配制的 0.5mg/L 的锰标准溶液校准标准曲线 , 在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
④ 打开标准调整界面 , 确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液 , 输入标准溶液的实际浓度 , 并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
表 26-4 方法精确度
| 程序号 | 标样浓度 | 精确度 : 95% 置信区间分布 | 灵敏度每 0.010Abs 吸光度改变时的浓度变化 |
| 290 | 0.500mg/L Mn | 0.491~0.509mg/L Mn | 0.006mg/L Mn |
用PAN法测试低浓度的锰含量是一种灵敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗坏血酸用于将所有以氧化态形式存在的锰都还原为二价锰离子 (Mn2+ )。然后滴加的碱性试剂是为了掩蔽可能存在的干扰离子。再加入的PAN指示剂和 Mn2+ 反应形成一种橙色的配合物。测试结果是在波长为 560nm 的可见光下读取的。
需要用到的试剂
| 试剂名称及描述 | 数量 / 每次测量 | 单位 | 产品订货号 |
| 锰试剂组件 ,10mL 样品量用 (50 次测试 ) | — | — | 2651700 |
| AlkalineCyanide 试剂溶液 | 12 滴 | 50mLSCDB | 2122326 |
| AscorbicAcid 粉枕包 | 2 | 100/pk | 1457799 |
| PAN 指示剂溶液 ,0.1% | 12 滴 | 50mLSCDB | 2122426 |
| 去离子水 | 10mL | 4L | 27256 |
需要用到的仪器
| 仪器名称及描述 | 数量 / 每次测量 | 单位 | 产品订货号 |
| 比色皿塞子 | 1 | 6/pk | 173106 |
推荐使用的标准样品
| 标准样品名称及描述 | 单位 | 产品订货号 |
| 锰标准溶液 ,2mLPourRite® 安瓿瓶 , 浓度为 10mg/L Mn | 20/pk | 2605820 |
| 锰标准溶液 ,10mLVoluette® 安瓿瓶 , 浓度为 250mg/L Mn | 16/pk | 1425810 |
| 10mLVoluette® 安瓿瓶开口器 | 每次 | 2196800 |
| 2mLPourRite® 安瓿瓶开口器 | 每次 | 2484600 |
可选择的试剂与仪器
| 名称及描述 | 单位 | 产品订货号 |
| 混合量筒 ,25mL | 每次 | 2088640 |
| 浓硝酸 | 500mL | 15249 |
| TenSette® 移液枪 , 量程为 0.1~1.0mL | 每次 | 1970001 |
| 与移液枪 19700-01 配套的枪头 | 50/pk | 2185696 |
| 酒石酸钾溶液 | 29mL | 172533 |
| 5.0N 氢氧化钠溶液 | 100mL | 245032 |
| 比色皿塞子 | 25/pk | 173125 |
| pH 试纸 , 量程范围为 0~14 | 100/pk | 2601300 |
| 与移液枪 19700-01 配套的枪头 | 1000/pk | 2185628 |
| TenSette® 移液枪 , 量程为 1.0~10.0mL | 每次 | 1970010 |
| 与移液枪 19700-01 配套的枪头 | 250/pk | 2199725 |
| 与移液枪 19700-01 配套的枪头 | 50/pk | 2199796 |
| 容量瓶 ,A 级 ,1000mL | 每次 | 1457453 |
| 移液管 ,A 级 ,2mL | 每次 | 1451536 |
| 2mLPourRite® 安瓿瓶开口器 | 每次 | 2484600 |
| 锰标准溶液 , 浓度为 10mg/L Mn,2mLPourRite® 安瓿瓶 | 20/pk | 2112820 |
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